С каждым годом методы проведения лабораторных анализов в АНО «Центре Химических Экспертиз» становятся все более совершенными, однако передовые позиции, несомненно, занимает спектральный анализ металлов и изделий из них. Причем, он основывается не только на выявлении элементов, входящих в их состав, но и на определении их характеристик и свойств, которые нужно учитывать в указанных системах.

Что представляет собой спектральный анализ металлов

Данное исследование позволяет выявить количественный и качественный состав металлов. Оно осуществляется непосредственно в лабораторных условиях, опытными специалистами. Определение количественных показателей заключается в исчислении объема, содержания примесей, указанных в цифрах и процентном содержании.

А определение качественных показателей подразумевает под собой выявления свойств и характеристик конкретного компонента. Анализы обоих видов проводятся с помощью современного оборудования и специальных реактивов.

Выбор материалов для спектрального исследования

Несомненно, спектральный анализ металлов может выполняться в различных сферах. Чаще всего он применим в сфере металлургии, ведь там обязательно должны создаваться учреждения, которые с помощью специальных методов выявляют качество производственной продукции конкретной марки.

Проводить данный анализ целесообразно перед приобретением большой партии металлопродукции, для того, чтобы убедиться в её качестве и пригодности. Заказчику для проведения анализа потребуется лишь предоставить в лабораторию небольшой образец металла и заполнить необходимую документацию. Получить результаты исследования на руки можно в сроки, установленные конкретным учреждением.

При работе с металлами нередко возникают вполне обоснованные сомнения : соответствует ли металл деталей тому, что указан в конструкторской документации. На любом производстве, как правило, применяют ограниченный ассортимент сталей и сплавов, но острой проблемой остается перепутывание марок даже при хорошо налаженном входном контроле. Это и недобросовестность поставщика, когда в одной партии попадаются прутки различных марок, что невозможно определить при входном контроле, перепутывание при выдаче заготовок в производство и отсутствие производственной дисциплины рабочих , которые, чтобы скрыть свой брак, берут любую подвернувшуюся заготовку. В ряде случаев сомнения возникают уже тогда, когда узел собран и подтвердить марку известными способами (спектральным , химическим , рентгенофлуоресцентным ) просто невозможно.

Кроме того, все чаще выпуск бракованной продукции возникает из-за перепутывания металлов при его покупке (недобросовестность поставщика) и при отсутствии входного контроля металлов. В итоге страдает качество заготовок и качество деталей. В ряде случаев сомнения возникают тогда, когда узел уже собран, и подтвердить (идентифицировать) марку металла какой-либо ответственной детали в нем известными методами (спектральным или химическим) не представляется возможным. Также прибор позволяет проводить анализ даже очень мелких деталей. Для этого необходимо расположить их на токопроводящей подложке. Возможно определение пробы золотых изделий.

Можно привести множество примеров, когда на термообработку попадали детали, заданную твердость которых невозможно было получить из-за того, что вместо стали, например, 40Х13 часть из них была изготовлена из 12Х8Н10Т. А как разбраковать несколько тысяч гаек, часть которых случайно была изготовлена из 40Х, а не из 30ХГСА, как того требовалось по конструкторской документации? Или как узнать на полностью готовой печатной плате марку примененного припоя, или каким припоем облужены выводы микросхем? Как подтвердить марку проволоки сварочного электрода?

С этими задачами легко справляется термоэлектрический анализатор «ТАМИС».

Методы анализа и определения (детектирования) металлов и сплавов

Для контроля марок металлов и сплавов используют стандартные методы:

• химический анализ металлов

  Данный метод позволяет проанализировать химический состав металла с высокой точностью. На данный момент это единственный метод анализа, позволяющий достоверно определить процентное содержание углерода в сталях.

  Для проведения химического анализа стали по углероду стружку исследуемого металла сжигают в водородной среде и анализируют состав получившегося газа фотоколлометрическим методом. Для точности измерения проводят три параллельных пробы. Для определения других элементов используют весовой способ.

  Состав металлов весовым методом определяется путем его перевода в раствор (химическое растворение в растворах кислот, воде). Затем соединение необходимого металла переводится в осадок добавлением соли или щелочи. Далее осадок прокаливается до постоянного веса, а содержание металлов определяется взвешиванием на аналитических весах и пересчетом. Метод дает наиболее точные значения состава металла, но требует больших затрат времени.

  При электрохимическом методе после перевода пробы в водный раствор содержание металла определяется различными электрохимическими методами — полярографическим, кулонометрическим и другими, а также сочетанием с титрованием.

  Эти методы позволяют провести химический анализ металлов в широком диапазоне концентраций с удовлетворительной точностью, но отличаются высокой трудоемкостью, требуют лабораторию и квалифицированный персонал.

• спектральный анализ металлов

  Достаточно разнообразна группа спектральных методов определения содержания металлов. В нее входят, в частности, различные методы определения содержания металлов путем проведения анализа характеристических спектров электромагнитного излучения атомов — атомный эмиссионный анализ, атомный абсорбционный анализ, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, рентгеноспектральный анализ.

  Наиболее широко применяемый в промышленности метод. На современном оборудовании процесс исследования состава металла занимает считанные минуты. При анализе металла данным методом определение количественного содержания углерода в сталях неточно .

  Для спектрального анализа требуются квалифицированные специалисты и дорогостоящее оборудование — спектрометр (порядка 4 млн. руб.). При анализе металла на поверхности остаются следы температурного воздействия, что приводит к нарушению геометрии исследуемой металлической детали.

• рентгенофлуоресцентный анализ металлов

  Относится к неразрушающим методам. Позволяет определять практически весь элементный состав металлов, за исключением точного содержания углерода в сталях. Процесс определения занимает не более 1 минуты.

  Для проведения рентгенофлуоресцентного анализа требуется достаточно большая площадь поверхности. Измерение малых деталей невозможно. Требуется дорогостоящее оборудование (более 1,5 млн. руб.) и хорошо подготовленные специалисты.

Термоэлектрический анализатор металлов и сплавов ТАМИС

Богатый опыт работы по анализу причин брака на различных производствах, анализу выхода из строя изделий различной сложности и назначения привел к необходимости создания недорогого , простого в обращении именно в производственных условиях анализатора металлов и сплавов (включая цветные).

Эффект Зеебека

В основе работы прибора лежит эффект Зеебека, когда при нагревании соединения двух разнородных металлов возникает термоэдс, величина которой зависит от химического состава исследуемых металлов. Термоэдс легко поддается надежным измерениям и широко используется в промышленности в термопарах для измерения температур при различных технологических процессах читать про эффект .

Преимущества термоэлектрического анализатора металлов и сплавов

При разработке анализатора металлов основное внимание было уделено:

• надежности
• достоверности получаемых результатов
• простоте в эксплуатации

Учитывался тот факт, что прибором могут пользоваться школьники, кладовщицы, рабочие, мастера.

• Широкий спектр применения прибора:
  • на производственных участках металлообрабатывающих производств (ОТК, материальных кладовых, при входном контроле и пр.)
  • на сборочных участках для контроля металлов в собранных узлах, определения видов покрытия выводов радиоэлементов, марок припоев
  • в термических участках
  • в ювелирных мастерских
  • в мастерских высших учебных заведений и школьных мастерских
  • в исследовательских лабораториях
  • в Центральных заводских лабораториях
  • в лабораториях входного контроля металлов
  • в следственных отделах для оперативного контроля изъятых изделий из драгоценных металлов
  • при проведении лабораторных работ по металловедению в учебных заведениях
• Простота применения
• Компактность
• Не требует квалифицированного персонала
• Оперативность измерения

Методика определения металлов анализатором ТАМИС

Анализатор способен различить более 40 различных марок сталей и цветных металлов. Для получения достоверных результатов анализа необходимо строго следовать методике проведения анализа, которая описана .

Самый эффективный способ определения химического состава металлов по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемых в источнике света.

В качестве источника света для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

Прибор для спектрального анализа металла - анализатор М5000, В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

Преимущества метода:

• Низкая себестоимость
• Возможность одновременного количественного определения большого числа элементов,
• Высокая точность,
• Низкие пределы обнаружения,
• Простота пробоподготовки

Исследование характеристик металлов и сплавов востребовано в различных сферах: в строительстве, инженерном проектировании, в машиностроении и станкостроении. В рамках экспертизы можно исследовать характеристики металлоконструкций, труб, арматуры, качественный и количественный состав сплавов, металлов и изделий из них.

Целью металловедческой экспертизы может быть обнаружение следов металлизации на объекте, выявление химического состава металлов и сплавов. Исследование такого рода помогают установить факты поддельного производства продукции. По физико-химической экспертизе можно установить нарушение производственного процесса, вызванного различными дефектами металла или сплава. Подобные нарушения могут отразиться на сроке эксплуатации изделия.

Экспертиза металлов, сплавов и изделий из них имеет большой спектр применения в различных областях. Металловедческая экспертиза так же используется в области, касающиеся защиты прав потребителей.

Экспертиза металлов широко применимы в криминалистике для исследования изделий их драгоценных металлов. К таким объектам относятся все детали, состав которых входят благородные металлы (золота, серебра, платины и др.).

Экспертиза металлов и сплавов определяет:

• состав изделия;
• способ изготовления;
• сферу применения;
• способы эксплуатации;

По цели исследования экспертизой решаются задачи:

Идентификационные задачи:

• определение классификационных признаков исследуемого предмета;
• определение источника производства сравниваемых металлических изделий;

Объекты, предоставляемые для проведения экспертизы металлов, сплавов и изделий из них:

Список объектов данной экспертизы очень широк, что является следствием использования изделий из металлов и их сплавов в современной жизни. Все металлические объекты принято классифицировать по материалу, из которого они изготовлены, и по функциональному признаку.

• холодное оружие (ножи, сабли, кортики, кинжалы, кастеты, мечи, стилеты и пр.);
• автомобильные запчасти;
• изделия из черных металлов (провода и кабели, рельсы, стыковые накладки, изделия из чугуна и пр.);
• изделия из цветных металлов (арматура, трубы, заготовки и пр.);
• изделия из драгоценных металлов (детали для электроники, ювелирные изделия и пр.);
• бытовые предметы (посуда, элементы одежды, мебельные детали, светильники и пр.).

Мы работаем с лабораторным комплексом, оснащенным необходимым оборудованием. В нашей компании работают специалисты, имеющие возможность проводить широкий круг исследований

Химический анализ металлов и сплавов является важной процедурой, с помощью которой можно контролировать наличие в том или ином металле каких либо, примесей и включений других металлов.

Физико-химические методы анализа металлов и сплавов позволят определить чистоту материала на предмет содержания в нем нежелательных примесей. Это в свою очередь позволит прогнозировать технические характеристики будущих деталей, которые будут производиться с применением того или иного металла либо сплавов нескольких металлов.

Когда и зачем необходим химический анализ металлов и сплавов

Металлы, а также их сплавы широко используются в разных отраслях промышленности и народного хозяйства. В чистом виде металлы практически не существуют – они обязательно имеют в своем составе природные или технологические примеси.

От их типа и концентрации напрямую зависят эксплуатационные параметры будущей продукции, которая производится из металла. Использование химического анализа позволит установить его качественные и количественные свойства.

В процессе проведения этого анализа можно будет:

• определить количественный состав элементов;
• выявить наличие инородных соединений и их концентрацию;
• провести идентификацию сплавов;
• определять соотношение смесей в металлических сплавах при их маркировке.

Стоит отметить: современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам.

В основном анализ проводится для:

• экспертизы качества выпускаемых металлов и сплавов на предмет их соответствия текущим стандартам;
• контроля технологических процессов на этапе производства;
• выполнения входной экспертизы сырья;
• разработки и создания новых сплавов;
• сертификации продукции из металла;
• освидетельствования чистых металлов.

Методы химического анализа металлов

На сегодняшний день существует много разных методов, которые позволяют провести качественный анализ металлов и их сплавов.

Используемые методы должны обеспечивать:

• экспрессность проведения процедуры анализа;
• высокую точность результатов;
• неразрушающий контроль;
• простоту проведения эксперимента;
• возможность использования методик анализа в производственном цикле.

Среди основных методов контроля наиболее часто используется спектральный анализ и эмиссионный химический анализ. Рассмотрим их особенности и преимущества.

Эмиссионный химический анализ

Этот метод исследования металлов позволяет за короткий промежуток времени с высокой вероятностью определить истинный состав исследуемого металлического образца.

На сегодня существует несколько разновидностей этого метода, но наибольшую популярность имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ. Именно он используется в научной и промышленной отрасли для экспрессного получения данных о составе исследуемых образцов.

Эти методы анализа металлов и сплавов основаны на том принципе, что кратковременный высокотемпературный нагрев металла приводит к тому, что атомы вещества переводятся в возбужденное состояние и излучают свет в определенном интервале частот. Для каждого химического элемента характерна своя частота, по которой его и можно идентифицировать.

Полихроматическое излучение, которое получается вследствие такого разогрева металлического образца, фокусируется с помощью специальной оптической системы, с последующим раскладыванием в спектр и фиксированием регистратором.

После этого полученные данные обрабатываются с помощью компьютерной техники, на которой установлено специализированное программное обеспечение, позволяющее, используя аналитические инструменты, провести качественный и количественный анализ.

Точность метода

Метод эмиссионного анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах.

Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10 -5 …10 -7 %.

Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.

Преимущества

К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:

• возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
• высокая скорость проводимого анализа;
• низкий порог обнаружения примесей;
• высокая точность и чувствительность;
• информативность полученных результатов;
• относительная простота проведения эксперимента;
• возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.

Спектральный анализ

Спектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением.

Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца.

Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света.

Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.

Точность метода

Химический спектральный анализ относится к высокоточным методам, которые также отличаются и высокой чувствительностью к наличию примесей в исследуемых образцах.

Показатель точности для этого метода находится в пределах от 10 -7 до 10 -6 %, а величина относительного стандартного отклонения составляет порядка 0,15…0,3.

Преимущества

• простота проведения контроля исследуемых образцов;
• потребность минимального количества исследуемого вещества;
• возможность определения различных примесей;
• высокая точность и надежность измерений;
• возможность применения метода в условиях технологического процесса.

Заключение

Выполнение химического анализа металлов и сплавов стало необходимым атрибутом в различных отраслях промышленности. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями.

От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.